反應(yīng)性體系篩選儀是一種集自動化控制、實時監(jiān)測與數(shù)據(jù)分析于一體的先進實驗設(shè)備,主要用于快速篩選和優(yōu)化化學(xué)反應(yīng)體系,在新材料研發(fā)、藥物合成、環(huán)境保護等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。該設(shè)備通過精確控制反應(yīng)條件(如溫度、壓力、pH值、攪拌速度等),并實時監(jiān)測反應(yīng)過程中的關(guān)鍵參數(shù)(如反應(yīng)速率、轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物分布、物質(zhì)濃度變化、酸堿度及氣體產(chǎn)生與消耗情況等),為科研人員提供大量有價值的數(shù)據(jù)。其核心部件包括反應(yīng)模塊、控制系統(tǒng)和分析系統(tǒng):反應(yīng)模塊通常由多個獨立反應(yīng)器組成,可模擬不同反應(yīng)環(huán)境;控制系統(tǒng)確保實驗的準確性和重復(fù)性;分析系統(tǒng)則通過傳感器和檢測器實時監(jiān)測反應(yīng)過程,并將數(shù)據(jù)傳輸至計算機進行處理和分析。
反應(yīng)性體系篩選儀的使用步驟:
一、實驗前準備
1、風(fēng)險評估
查閱樣品MSDS,確認是否含高能基團(如過氧化物、疊氮、硝基);
初步判斷是否適合本設(shè)備測試(避免超溫/超壓風(fēng)險)。
2、樣品制備
稱取適量樣品(通常1–500 mg,視儀器靈敏度而定);
使用專用樣品坩堝(鋁、不銹鋼、哈氏合金等),確保兼容性;
對易揮發(fā)/有毒樣品,在手套箱或通風(fēng)櫥中密封封裝。
3、設(shè)備檢查
確認爐體清潔、無殘留;
檢查密封圈、傳感器、氣體管路是否完好;
開啟冷卻系統(tǒng)(水冷或液氮)及保護氣(N?/Ar)。
二、儀器設(shè)置與裝樣
1、參數(shù)設(shè)定(通過控制軟件)
溫度程序:如等溫(25°C~200°C)、動態(tài)升溫(2–10°C/min);
氣氛控制:惰性(N?)、氧化(Air/O?)、還原(H?)或密閉;
壓力上限(若支持):設(shè)定安全泄壓閾值;
數(shù)據(jù)采集頻率:高放熱反應(yīng)需高采樣率(如1 Hz以上)。
2、安裝樣品
將樣品坩堝放入樣品池/高壓釜;
安裝參比坩堝(空坩堝或惰性物質(zhì)如α-Al?O?);
旋緊密封蓋,確保無泄漏(高壓系統(tǒng)需扭矩扳手按標準力矩緊固)。
三、運行測試
1、啟動程序
啟動軟件,開始測試;
系統(tǒng)自動記錄:溫度、熱流/熱功率、壓力、氣體釋放(如聯(lián)用MS/FTIR)等。
2、實時監(jiān)控
觀察是否有異常放熱、壓力驟升、顏色變化;
若觸發(fā)安全報警(如超溫、超壓),立即終止實驗。
四、測試結(jié)束與數(shù)據(jù)處理
1、自然冷卻
測試完成后,讓系統(tǒng)自然降溫至安全溫度(通常<50°C)再開蓋;
高壓系統(tǒng)需先緩慢泄壓,再開啟。
2、取出樣品
戴防護手套取出坩堝;
觀察殘余物狀態(tài)(碳化、熔融、氣體殘留等),拍照記錄。
3、數(shù)據(jù)分析
軟件自動生成曲線:
熱流vs溫度/時間(DSC/TAM)
溫度/壓力vs時間(ARC)
提取關(guān)鍵參數(shù):
起始放熱溫度(T?)
最大放熱速率(dT/dt)???
絕熱溫升(ΔT?d)
分解熱(ΔH,J/g)
4、安全處置
按危廢規(guī)范處理反應(yīng)殘余物;
徹d清潔樣品倉,防止交叉污染。